太極綿陽制藥——島津中藥高新技術(shù)重點示范實驗室

　　2022年7月，島津與太極集團(tuán)四川綿陽制藥有限公司聯(lián)合成立示范實驗室。

　　島津技術(shù)團(tuán)隊協(xié)助示范用戶針對公司中藥生產(chǎn)涉及的藥材飲片建立了禁用農(nóng)藥多殘留定量檢測方法。太極集團(tuán)四川綿陽制藥有限公司經(jīng)過千百次前處理方法的摸索、空白基質(zhì)的尋找、方法學(xué)研究等工作開展，提煉出的經(jīng)驗、痛點、難點，對公司、同行、藥檢機(jī)構(gòu)同類品種禁用農(nóng)藥檢測具有重大的指導(dǎo)意義。

島津氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀  GCMS-TQ8040NX

島津高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀  LCMS-8045

　　2025年版《中國藥典》麥冬多效唑應(yīng)用案例分享

　　2025年3月25日，國家藥監(jiān)局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布關(guān)于頒布2025年版《中華人民共和國藥典》的公告。公告明確根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》，2025年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）經(jīng)第十二屆藥典委員會執(zhí)行委員會全體會議審議通過，自2025年10月1日起施行。

　　麥冬：“0212藥材和飲片檢定通則”下新增麥冬中多效唑的限量標(biāo)準(zhǔn)，要求不得過0.1mg/kg。藥典發(fā)行后，島津企業(yè)管理（中國）有限公司、島津（上海）實驗器材有限公司協(xié)助太極綿藥開展麥冬多效唑檢測擴(kuò)項，提供分析方法包、消耗品及標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對協(xié)助，參考2025年版《中國藥典》2341第六法“相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法”順利完成方法擴(kuò)項及樣品檢驗工作。

　　總體思路

　　儀器：島津GCMS-TQ8040NX

　　色譜柱：SH-I-17Sil MS（柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚度0.25μm）(貨號：221-75916-30)

　　標(biāo)準(zhǔn)品：島津（上海）實驗器材有限公司，批號：S203435

　　基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線

基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點MRM色譜圖

　　精密度（重復(fù)性）考察

濃度結(jié)果

　　精密度考察結(jié)果（n=6）

　　結(jié)果計算農(nóng)藥成分RSD均小于10.0%，表明精密度滿足要求。

　　加標(biāo)回收率考察

　　平行稱取三份供試品，在供試品中分別精密加入混合對照品溶液（多效唑濃度0.02μg/ml），按前述方法進(jìn)行樣品處理和測定，結(jié)果見表5。

　　考察結(jié)果

　　結(jié)果計算各農(nóng)藥成分平均回收率滿足回收率規(guī)定70.0%-120.0%，故麥冬多效唑殘留檢測方法回收率滿足試驗需求。多效唑回收率驗證圖譜如下：

回收率實驗MRM色譜圖

　　結(jié)論

　　麥冬藥材樣品經(jīng)參照藥典標(biāo)準(zhǔn)方法提取后，準(zhǔn)確對多效唑殘留量進(jìn)行篩查測定。本文考察了此方法的線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率。結(jié)果表明：在氣質(zhì)條件下，多效唑殘留檢測范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)大于0.99；氣質(zhì)回收率為91.68%，以上結(jié)果均滿足回收率規(guī)定70.0%~120.0%。因此，使用高靈敏、高抗污染能力的GCMS-TQ8040NX系統(tǒng)，結(jié)合SGLC消耗品方案可以對麥冬藥材及其飲片中多效唑殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

　　篇幅所限，如需完整應(yīng)用報告請聯(lián)系島津！

　　國藥太極綿陽制藥簡介

　　太極集團(tuán)四川綿陽制藥有限公司，肇啟于1851年，是一家擁有百年歷史的中成藥制造企業(yè)，現(xiàn)為國藥集團(tuán)在川三級子公司，主要從事中成藥的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售，擁有片劑、丸劑、顆粒劑、硬膠囊劑、酊劑、搽劑6個劑型，20余條現(xiàn)代化生產(chǎn)線。

　　現(xiàn)有取得藥品批準(zhǔn)文號的產(chǎn)品166個，其中全國獨家品規(guī)10個、國家級新藥6個、原研品規(guī)12個，獲國家專利授權(quán)26項；擁有省級非物質(zhì)文化遺產(chǎn)技藝1項；取得注冊商標(biāo)58件。“劍門”品牌列入“第三批中華老字號”名單。

　　公司先后榮獲“四川省企業(yè)技術(shù)中心”“省級綠色工廠”“四川省工業(yè)質(zhì)量標(biāo)桿”“四川省專精特新中小企業(yè)”“2023年四川省質(zhì)量管理小組活動優(yōu)秀企業(yè)”等多項省級榮譽(yù)。